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电热干燥箱消化一砷铈催化比色法测定尿中碘试验

碘是人体必需微量元素,是甲状腺激素的重要成分,若碘缺乏会造成碘缺乏病。目前碘的检测一般使用砷铈催化比色法,对实验温度和时间要求很严格。而一直沿用多年的消解仪,每孔温差最多可达5℃,易导致样品消化不均匀,影响检测准确度和精密度,所以在消化过程中必须不断变换样品的位置。本文尝试用电热恒温鼓风干燥箱来替代消解仪,结果较为满意,现报告如下。

一、材料与方法

1、材料试剂

过硫酸铵溶液,称取114.1 g过硫酸铵溶于500 ml去离子水中;硫酸溶液,取140ml浓硫酸缓慢加到700 ml去离子水中,冷却后稀释至l L;亚砷酸溶液,称取10.0 g三氧化二砷、25g氯化钠和2 g氢氧化钠加水约500 ml,加热溶解后加入200 ml硫酸溶液,冷至室温用水稀释至1 L;硫酸铈铵溶液,称取48.0g硫酸铈铵或50.8 g四水合硫酸铈铵溶于700 ml硫酸溶液中,用水稀释至l L。碘标准液,准确称取经105~110℃烘干至恒重碘酸钾0.168 6 g于烧杯中,用水溶解后转入l 000 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此碘标准储备溶液1 ml含碘100pg。吸取10.oo ml碘标准储备液置于100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此溶液1 ml含碘lOng,此为碘标准中间溶液。仪器:DHG--9053A电热恒温鼓风干燥箱,DTD一3型恒温消解仪,7230分光光度计,1Y一501超级恒温水浴锅。

2、方法

(1)测定:取0.25 ml碘标准使用系列溶液及尿样各置于玻璃试管中,各管加入1 mI过硫酸铵溶液,混匀后置电热恒温鼓风干燥箱中,温度控制在i00℃消化60 min,取下冷却至室温。各管再加入2.5 ml亚砷酸溶液,充分混匀后放置15 min后,依顺序每管均间隔相同时间(30 s)加入0.30 ml硫酸铈铵溶液,立即混匀。待第1管(即标准系列中加300pg/[。碘浓度管)的吸光度值达到0.15~0.20时,依顺序每管间隔同样时间(30 s)于420 Ilm波长下测吸光度值。

(2)标准曲线绘制:临用时吸取碘标准中间液(1ml含10肚g)0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00m1分别置于100 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,此系列标准液的碘浓度为0,50,100,150,200,250,300弘g/L。以碘标准使用系列溶液的碘浓度为横坐标,吸光度值为对数纵坐标绘制标准曲线。

二、结果

1、精密度试验不同时间段内,对2个尿样按上述方法重复测定6次。标准差S分别为1.39弘g/L和2.99/Lg/L,相对偏差RSD为2.2%和1.3%,见表1。

2、准确度及回收率试验对2个尿样分别做加标回收试验,按上述方法重复测定6次,平均回收率分别为98.6%和97.7%。

3、与恒温消解仪比较试验分别用电热恒温鼓风干燥箱和恒温消解仪消化6个尿样,结果见表2。经统计分析两种方法差异不显著(£=1.44,P>o.05)。

三、小结

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